一种C-糖苷类衍生物的杂质的合成方法
专利(申请)号:CN113372315B
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专利简介
本发明涉及药物化学技术领域,具体公开了一种C‑糖苷类衍生物的杂质合成方法。该杂质为式(I)所示化合物,其合成步骤包括:(1)将式(Ⅱ)化合物和AlCl3溶于二氯甲烷中,滴加1‑十二烷基硫醇,制备中间体1;(2)将中间体1和Cs2CO3溶于DMF中,氮气保护,加入二碘甲烷升温至85‑95℃反应;冷却至20‑30℃,过滤,滤液加入TEA,DMAP,滴加乙酸酐,升温至22‑28℃反应制备中间体2;(3)将中间体2溶于甲醇中,加入KOH水溶液反应,旋干溶剂,加入饱和氯化钠,乙腈减压蒸馏得到白色固体。本发明所述方法解决了对照品10g级要求的规模生产问题,并提高了反应收率,降低了生产成本。
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