一种2-氨基-5-氯苯酚的制备方法
专利(申请)号:CN113929587A
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专利简介
本发明属于化学合成技术领域,本发明公开了一种2‑氨基‑5‑氯苯酚的制备方法,包括如下步骤:(1)将苯胺(14C)溶解于二氯甲烷中,加入三乙胺,0℃滴入三氟乙酸酐,TLC中控反应无苯胺后,加入水,分相;萃取得到有机相,降压浓缩至干得到IM‑1;(2)将IM‑1加入到乙腈中,加入NCS和三甲基氯硅烷,加热;HPLC中控反应完全后,降温,降压浓缩,层析纯化收集产品得IM‑2;(3)将IM‑2溶解于三氟乙酸酐,加入过硫酸钾和钌催化剂,加入三氟乙酸,TLC,降温,降压浓缩至干,层析收集并浓缩即得IM‑3;(4)将IM‑3加入到二氧六环中,加入3N氢氧化钠水溶液,TLC萃取减压浓缩至干得到2‑氨基‑5‑氯苯酚(14C)。本发明方法具有产率高的优点。
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