一种杀草丹半抗原及杀草丹人工抗原的制备方法
专利(申请)号:CN109053515B
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专利简介
本发明提供一种杀草丹半抗原及杀草丹人工抗原的制备方法,包括以下步骤:1)羟基化杀草丹合成:向反应容器中加入乙基羟乙胺、硫单质、无水碳酸钾和N, N‑二甲基甲酰胺,在温度40‑60℃下通入一氧化碳常压反应6h,然后加入对氯氯苄,持续反应2h,反应完毕后,进行萃取、分离纯化、旋转蒸发浓缩后获得羟基化杀草丹;2)杀草丹半抗原合成:向反应容器中加入步骤1)获得的羟基化杀草丹、琥珀酸酐和无水吡啶,在温度40‑60℃下反应10‑15h,反应完毕后,加入体积分数为5%盐酸溶液,然后进行氮吹、萃取、再氮吹浓缩、重结晶获得杀草丹半抗原。该方法中杀草丹半抗原合成原料获取容易、价格便宜、反应条件温和;合成的杀草丹半抗原产率在85%以上。
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