一种用HPLC法中控制备高纯度雷尼酸锶的方法
专利(申请)号:CN103804345B
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专利简介
本发明公开了一种用HPLC法中控制备高纯度雷尼酸锶的方法,属于药物合成领域,由下述步骤制成:(1)制备式(Ⅱ)化合物:将式(Ⅰ)化合物、四氢呋喃、无水碳酸钾、溴乙酸乙酯投入反应釜中在催化剂催化下反应得到,HPLC监控反应终点;(2)制备式(Ⅲ)化合物:将溶入式(Ⅱ)化合物的四氢呋喃溶液滴加到无机碱水溶液中进行皂化反应,HPLC中控,经减压蒸馏、过滤,盐酸调节PH值后,加入氯化锶水溶液,得到雷尼酸锶粗品,纯度大于99.7%,单杂小于0.1%,总杂小于0.5%,干燥得到目标成品。本发明制备的雷尼酸锶,HPLC中控反应,确定最佳反应时间,减少精制纯化步骤,其工艺简单,易于控制,产品纯度高,废液少,能耗低,成本较低,适合工业化生产。
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