[00007518]纳米二氧化钛制备技术

　　纳米二氧化钛制备技术

　　一、技术背景

　　采用新型反应技术撞击流反应TiCl4水解—沉淀法制取纳米TiO₂。在优化的、十分温厚的条件下制得的400oC煅烧产品，经国家授权的分析测试单位用透射电镜检测，最小粒径2.0，最大16，平均5.68 nm；晶型锐钛矿。该细度是迄今同类方法即TiCl₄水解－沉淀法制得产品之最。根据市场需求，可以生产粒径较大例如40－50 nm的产品；也可提供无定型和金红石型产品。(中国专利申请号Chinese Patent App No 02138720.6)。

　　二、工艺路线实施例（间歇操作特殊水解－沉淀法制取超细二氧化钛）

　　以四氯化钛为原料，在SCISR中采用特殊液相水解法制取超细二氧化钛。水解反应为

　　在控制适当的pH下生成的TiO2沉淀，得到的无定型产物；经煅烧后制得晶型TiO2。

　　在低温下先将3 mol TiCl₄用稀盐酸溶液稀释，配制成为原料液I。在有效容积0.0036 m3的SCISR中加入一定量去离子水。启动螺旋桨驱动电机，按与实施例1相同的方法控制螺旋桨转速稳定。SCISR的换热夹套中通入冰水冷却，使反应器中温度稳定在2-3℃。待流动状态和温度到达稳定后，将原料液I缓慢加入SCISR；将溶有硫酸铵的水溶液II滴加到反应器中，整个加料、混合过程温度控制在15℃以下。上述稀盐酸、硫酸铵和水是总用量应保证混合完毕后TiCl₄浓度为1.2 kmol/m3，离子比Ti⁴⁺/H⁺=15，Ti⁴+/SO^2-₄=2。将混合溶液升温至95℃并保温1小时后，加入25-28%浓氨水0.009 m³调节pH到5左右。pH增大降低了TiO₂溶解度，产生高过饱和度使发生沉淀。混合物冷却至室温并陈化12 h；过滤、用去离子水洗涤除去Cl^-(用0.1 M的AgNO3溶液检验)后，用酒精洗涤三次，再过滤。滤并进行真空干燥；干燥后产物在600oC下煅烧2 h即得到TiO2产品。经国家认证的分析测试单位用X线衍射仪分析确定产品晶型为锐钛矿型；用JEM-100CXII型透射电子显微镜在5.8万倍下测定粒径，结果为：~5 nm 10%，~10 nm 88%，~17 nm 2%，据此计算的平均粒径为9.64 nm。

　　三、合作方式 可转让技术，也可技术入股联合生产；或联合开发下游产品。