[00006203]一种叔丁基水杨醛肟及其合成方法
联系人： 安占涛
所在地：江西 赣州市
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技术详细介绍
本发明涉及一种叔丁基水杨醛肟及其合成方法，合成步骤：将30mL甲醇和20mL甲苯混合后转至三口瓶中，加热至回流状态，后加0.58g金属镁，至金属镁完全溶解，再加6.01g对-叔丁基苯酚，继续反应90分钟，后在80-85℃蒸馏出甲醇-甲苯共沸物，在此过程每隔2分钟加5mL甲苯，加2次；后加2.76g多聚甲醛，控温在100-110℃反应120分钟，在这个过程中，每隔2分钟加5mL甲苯，加3次；后升温至120-125℃，蒸馏出甲苯，降温至45-47℃之间，再慢慢滴加盐酸羟胺水溶液，时间控制在180分钟；最后对产物进行酸化、减压蒸馏和石油醚清洗，得目的产物，实际收率和纯度分别为93.12％和97.51％。
一种叔丁基水杨醛肟的合成方法，其特征是：取30毫升甲醇和20毫升甲苯，以对叔丁基苯酚用量为6.01克为例，控制合成工艺条件如下：镁:对?叔丁基苯酚摩尔比为0.6∶1，成盐反应时间控制在90分钟，成盐反应温度控制在63℃时回流反应；多聚甲醛:对?叔丁基苯酚摩尔比为2.3∶1，酰化温度在103℃，酰化反应时间控制在120分钟；再升温至123℃后蒸馏出甲苯；盐酸羟胺:对?叔丁基苯酚摩尔比为1.4∶1，选择肟化反应温度在47℃，肟化反应时间控制在180分钟；在反应过程中，选择甲苯作为反应溶剂；对产物进行酸化、减压蒸馏和石油醚清洗，得目的产物，为白色粉末状物质，实际收率和纯度分别为93.12％和97.51％；所述的叔丁基水杨醛肟，其分子式为：C11H1502N，理论分子量为：193.24，结构式为：
