[00049157]混合二氯苯的萃取结晶分离工艺

　　对二氯苯、邻二氯苯、间二氯苯二氯苯是农药、染料、医药及香料的重要原料和中间体。国外二氯苯的生产和应用已有70多年历史，到80年代采用各种分离方法已大批量生产对二氯苯、邻二氯苯及间二氯苯，普遍采用精密精馏和结晶相结合的方法。目前国内生产厂家二氯苯分离技术及分离设备大多是国外引进，在生产中加以改进，预计年产30万吨左右，产品纯度不高使出口受限制，也严重制约了下游产品的进一步开发，国内低含量二氯苯过剩，当前二氯苯精细化工发展的“瓶颈”是反应产物混合二氯苯难分离。对二氯苯的年产量仅3000-4000吨，主要来源有：一类是将氯苯生产中的副产品混合二氯苯进一步分离而得；另一类就是苯的定向氯化生产混合二氯苯，然后分离出对二氯苯，这将是今后对二氯苯的主要来源。据预测，今后五年内，我国定向氯化生产混合二氯苯的年产量将达到4万吨。混合二氯苯是同分异构体的混合物，物化性质相近，沸点差不足6℃，相对挥发度仅1.059，属难分离物系，若采用一般的精馏方法，不仅需要5-6次精馏，而且精馏塔的理论板数达到87块，回流比达到20：1以上，分离过程中二氯苯一次得率仅为15%，因此分离过程中能耗高，分离工艺较复杂，难以得到高纯度的产品。采用其它方法亦存在一定问题：沸石分子筛分离法，成本高、能耗高；直接吸附法，仅适合于从大量混合二氯苯中分离少量的间二氯苯，而且设计和操作比较复杂；间接吸附法，仅适用于分离对二氯苯和间二氯苯的混合物，因此采用该方法分离二氯苯异构体前，必须先经过多次（5-6次）蒸馏除去邻二氯苯，才能得到纯度为99.5%以上的间二氯苯，给分离带来不便；熔融结晶法，由于母液在晶体中的裹挟和黏附，难以获得高纯度的产品；结晶发汗法，能耗高、效率底，操作难度大；精馏、静态结晶和动态结晶相结合的三步提纯方法，工艺流程长，能耗大等缺点。为解决二氯苯混合物分离难题，人们从工程与工艺的角度做了大量的研究工作，相继开发了一些新型高效的结晶设备，以及吸附分离，洗涤结晶等新的分离方法，但分离效果都不太理想，难以获得高纯度产品。 　　本发明分离工艺简单,能耗低,二氯苯的纯度均达99.5%以上。投资300万元，年产1000吨对二氯苯，1200吨邻二氯苯，产值2900万元，毛利润890万元。