[00049155]99.7%以上甲缩醛的连续合成与萃取分离工业化技术

　　甲缩醛在工业中有广泛的应用,不仅可作为有机合成中的溶剂、电池中的溶剂、燃料添加剂等,还可以作为有机反应的试剂,如乙氧甲基化试剂、甲醛的等价物、羰基化作用的底物以及甲醇的来源等。据报道,甲缩醛的合成方法主要有二氯甲烷法、二甲亚砜法、氯化钙法、酸催化法、一氧化碳异相催化及氯霉素副产品法，在上述方法中，二氯甲烷法、二甲亚砜法及一氧化碳异相催化均因催化剂对酸和一氧化碳不稳定或得率低而受到限制;氯化钙法因反应时间长，后处理困难，亦不利于工业化生产;目前普遍采用氯毒素副产品法和酸催化法，氯毒素副产品法因产量有限，不利于规模化发展，酸催化法操作简单，反应时间短，是制备甲缩醛较理想方法，但因采用无机酸作催化剂,合成过程产生的废液处理不便，易造成环境污染等问题。本课题曾采用有机酸作催化剂，研究反应时间、原料配比，催化剂量及温度对甲缩醛连续反应精馏工业生产过程的影响，在其它条件不变的情况下,与浓盐酸催化法进行比较，在反应时间、温度等一定条件下，采用有机酸作催化剂，甲缩醛的得率可达98%,催化剂并可以循环使用，以有机酸作催化剂,采用连续反应精馏的方法合成甲缩醛,在国内外文献中,尚未见报道, 本课题组已经申请发明专利，专利并于2004年已经公开。无论酸催化法,还是氯霉素副产品法,在分离过程中,均采用精密精馏法分离混合产物,由于产物中甲缩醛沸点与甲醇和水的共沸点接近,采用精馏法回流比(R)控制在约30:1,不仅能耗大,而且仅能得到95%左右甲缩醛。目前国内外尚未见采用连续萃取法分离甲缩醛-甲醇-水溶液的报道,本课题组针对萃取分离和分离装置已经申请了1项发明专利和2项实用新型专利，以上3项专利均已经授权，因此开发有效的分离工艺,不仅有利于产品纯度提高,更有利于降低能耗。 　　特点： 　　1.采用有机酸作催化剂，研究反应时间、原料配比，催化剂量及温度对甲缩醛连续反应精馏工业生产过程的影响，在其它条件不变的情况下,与浓盐酸催化法进行比较，甲缩醛的得率可达98%,催化剂并可以循环使用，合成过程中无废水产生。 　　2.采用连续萃取法分离甲缩醛-甲醇-水溶液，一次性将甲缩醛的含量提高到99.8%以上,分离过程一次得率达到98%以上,上述指标在国内外均为最好水平，避免目前纯度难以达到99%以上,一次得率仅为71%的问题。 　　3.减低过程所需能耗, 连续萃取过程所需能耗仅为精密精馏方法所需能耗的40%左右。 　　4.采用连续反应精馏和萃取方法生产甲缩醛，工艺较简单，分离过程无废水排放，合成过程中酸性催化剂可循环使用，降低了生产成本。 　　拥有3项发明专利（公开）和4项实用新型专利（授权）