[00030902]苯肼工业化生产技术
联系人： 韦志强
所在地：江苏 南京市
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- 产权明晰
-
资料保密
对所交付的所有资料进行保密
- 如实描述
技术详细介绍
苯肼在农药生产上用于合成有机磷杀虫剂三唑磷的中间体1-苯基氨基脲、哒嗪硫磷的中间体1-苯基-3，6-二羟基哒嗪，也是杀菌剂新品种噁唑菌酮(famoxadone)、咪唑菌酮(fenamidone)的中间体，此外，苯肼作为一种有机合成原料，也用作染料、医药等行业的中间体，还用作分析试剂。该品是染料、医药、农药的中间体，用于生产色酚AS-G、药物安替比林等。将苯肼溶于95%乙醇中，然后加入苯甲醛，回流1h可得苯腙。苯腙也是有机合成中间体。
生产方法
由苯胺经重氮化、还原、酸析得苯肼盐酸盐，再经中和制得苯肼。
重氮化：向反应锅中加入一定量的水、30％盐酸和苯胺，冷却至2℃，控制在0～25℃滴加亚硝酸钠溶液至淀粉碘化钾试液变蓝，搅拌30min反应完毕，得重氮液。
还原：向还原釜中加水、重亚硫酸钠和30％碱液，加温至80℃，控制在80～105℃、pH=6.2～6.7，在20min内将上述重氮液细流加入，继续搅拌1.5h，再加入锌粉、硅藻土，搅拌过滤，滤液吸人酸析釜内。
酸析：在上述滤液中，于70℃加入30％盐酸进行酸析，控制温度在85～110℃，搅拌10min，冷却至20℃以下，吸滤，得苯肼盐酸盐。
中和：向反应锅中加入碱液，在搅拌下加入上述苯肼盐酸盐和适量的水，升温至50℃，在50～60℃搅拌1 h，静置8h以上，分出下层水溶液，得上层油状物即为苯肼，蒸馏得到含量99％以上的苯肼。
生产方法
由苯胺经重氮化、还原、酸析得苯肼盐酸盐，再经中和制得苯肼。
重氮化：向反应锅中加入一定量的水、30％盐酸和苯胺，冷却至2℃，控制在0～25℃滴加亚硝酸钠溶液至淀粉碘化钾试液变蓝，搅拌30min反应完毕，得重氮液。
还原：向还原釜中加水、重亚硫酸钠和30％碱液，加温至80℃，控制在80～105℃、pH=6.2～6.7，在20min内将上述重氮液细流加入，继续搅拌1.5h，再加入锌粉、硅藻土，搅拌过滤，滤液吸人酸析釜内。
酸析：在上述滤液中，于70℃加入30％盐酸进行酸析，控制温度在85～110℃，搅拌10min，冷却至20℃以下，吸滤，得苯肼盐酸盐。
中和：向反应锅中加入碱液，在搅拌下加入上述苯肼盐酸盐和适量的水，升温至50℃，在50～60℃搅拌1 h，静置8h以上，分出下层水溶液，得上层油状物即为苯肼，蒸馏得到含量99％以上的苯肼。
