[00013189]永固紫合成的方法
联系人： 崔占明
所在地：江西 吉安市
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技术详细介绍
一种永固紫合成的清洁工艺方法，以咔唑为起始原料，经烷基化、硝化、还原、缩合闭环等步骤得到，其特征在于： 所述的烷基化步骤为：咔唑在氢氧化钠溶液和氯苯中，以三乙基苄基氯化铵为催化剂，加入溴乙烷后，在密闭条件下反应，反应结束后，进行分离，碱层分出，经冷却结晶回收溴化钠，回收碱液套用,有机相加水洗涤，分出的有机相进入硝化步骤； 所述的硝化步骤为：烷基化分出的有机相，加入稀硝酸反应，反应结束，冷却结晶，过滤出硝化物洗涤到中性，滤液进行分离，水层主要是稀硝酸，可以回收套用；有机层中和后蒸馏回收氯苯套用； 所述的还原步骤为：将上述所得的硝化物用邻二氯苯溶解后，以含铁雷尼镍为催化剂，进行加氢还原，反应结束，过滤出催化剂，滤液再进入缩合步骤； 所述的缩合闭环步骤为：还原物以三乙胺为缚酸剂，与四氯苯醌反应得到缩合物，在用苯磺酰氯催化闭环，得到永固紫RL产品。
